前言

石墨粉是一种由石墨矿石或天然石墨经过研磨、粉碎等处理得到的细小粉末，主要分为天然石墨粉、合成石墨粉、超细石墨粉等。石墨粉具有高的导电性和导热性、熔点极高、良好的润滑性、可塑性和化学稳定性，能接受酸碱、有机溶剂等的腐蚀，被广泛的应用在化工、石油、冶金、铸造、润滑、密封等工业领域。

石墨化度测量原理

无定型碳转变成石墨的“石墨化”过程是一个由非晶向晶体转变的过程，其结晶度的计算常用所谓“石墨化度”来测量。

理想石墨的晶体结构为密排六方,点阵常数a=0.2461nm,c=0.6708nm,即使是天然石墨,其晶体结构中也存在很多缺陷,点阵常数与理想石墨相比也有差别。

所谓石墨化度,即碳原子形成密排六方石墨晶体结构的程度,其晶格尺寸愈接近理想石墨的点阵参数,石墨化度就愈高。

碳晶体的点阵参数可直接用来表征其石墨化度。富兰克林推导出人造石墨材料的晶格常数与石墨化度的关系式：

g=[(0.3440-c0/2)/0.0086]×100%   （1-1）

其中:g为石墨化度,%;c0为六方晶系石墨c轴的点阵常数,nm。

当c0=0.6708nm时,g=100%;当c0=0.6880nm时,g=0%。实际操作时，需要精确测定碳峰C(002)晶面的面间距，因此，对于所测数据必须经过校准，否则，制样误差和仪器误差将掩盖石墨化引起的面间距变化。

标准QJ2507-93规范了XRD测定炭素材料结构参数的方法.将由其测得的C(002),(004)面间距d002和d004值代入上式,可计算试样的化度g。

实验案例

本实验采用FRINGE CLASS桌面式X射线衍射仪对石墨粉样品进行检测分析并计算出它的石墨化度。

样品/制样

测试步骤

测试结果

高纯单晶Si（wt>99.9%）标样用玛瑙研钵研细，过0.045mm标准筛（325目），经过1100℃/1h真空退火所制备的Si标样其Si(111)峰位为28.443°。而本实验所用的Si粉标样Si(111)实际拟合硅峰位置为28.353°。

由FRINGE CLASS测试待测样品的衍射图谱，通过上图分析可知待测试样中的物相C和Si分别在（002）和（111）晶面匹配的较好，图9显示可靠性因子R=5.85%，实验谱和计算谱吻合度很好。图片还展示了待测样品Si(111)和C(002)晶面的拟合峰位，分别为28.332°和26.502°。

石墨化度计算步骤

（1）常数选择：采用CuKɑ1辐射，波长为0.154056nm。

（2）峰位校正：Si粉标样的Si(111)的拟合峰位为28.353°，待测样品中Si(111)的拟合峰位为28.332°，峰位误差为28.332°- 28.353° = -0.021°

（3）校正C（002）的峰位：用测量得到的C(002)峰的峰位角减去峰位误差，校正测量误差。待测样品中C(002)的拟合峰位为26.502°，即校正后的衍射角2θ=26.502°-（-0.021°）=26.523°。

（4）计算C（002）的面间距：以校正后的峰位角代入布拉格公式【2dsinθ=nλ】，计算得到C(002)的面间距（即c0/2）。

因此，c0/2=λ/(2sinθ)=0.154056 nm/(2sin13.261°)=0.3358 nm。

（5）计算石墨化度：将C(002)面间距代入公式（1-1）中得石墨化度g=95.35%。

结论

分析结果表明：FRINGE CLASS对石墨粉进行测试并收集衍射图谱对其进行分析计算可以精确得到石墨粉的石墨化度，从而给科研基础研究、工业生产等领域提供可靠的数据支撑。