一、SiC涂层石墨基座简介
在晶圆制造流程中,为了制造诸如LED发光器件等特定器件,需要在某些晶圆衬底上额外构建外延层。例如,LED发光器件需在硅衬底上制备GaAs外延层;高压、大电流等功率应用所需的SBD、MOSFET等器件,则需在导电型SiC衬底上生长SiC外延层;而用于通信等射频应用的HEMT等器件,则需在半绝缘型SiC衬底上构建GaN外延层。这一系列过程均依赖于CVD(化学气相沉积)设备。
在CVD操作中,衬底无法直接置于金属或简单底座上进行外延沉积,因为这涉及到气体流向(包括水平和垂直方向)、温度控制、压力调节、衬底固定以及防止污染物脱落等多个关键因素。因此,必须采用特定的基座——SiC涂层石墨基座(又称托盘),将衬底稳妥地置于其上,再利用CVD技术进行外延沉积。
图1. 外延设备的碳化硅涂层石墨盘和石墨基座
(图片素材来源:Axitron官网,如有侵权请联系作者删除)
二、SiC涂层石墨基座应用
SiC涂层石墨基座是金属有机物化学气相沉积(MOCVD)设备中的核心组件,专门用于支撑和加热单晶衬底。其热稳定性和热均匀性等卓越性能,对外延材料的生长质量具有决定性影响,因此被视为MOCVD设备的不可或缺的关键部件。
金属有机物化学气相沉积(MOCVD)技术是目前进行蓝光LED中GaN薄膜外延生长的主流技术,具有操作简单、生长速率可控、生长出的GaN薄膜纯度高等优点。用于GaN薄膜外延生长的承载基座,作为MOCVD设备反应腔内重要部件,需要有耐高温、热传导率均匀、化学稳定性良好、较强的抗热震性等优点,石墨材料能满足上述条件。
石墨基座作为MOCVD设备中的核心零部件之一,是衬底基片的承载体和发热体,直接决定薄膜材料的均匀性和纯度,因此它的品质直接影响了外延片的制备,同时随着使用次数增加、工况环节变化,又极容易损耗,属于耗材。
图2. 外延设备的碳化硅涂层石墨盘和石墨基座
(图片素材来源:西格里SGL,如有侵权请联系作者删除)
三、SiC涂层石墨基座应用优势
虽然石墨具有优异的热导率和稳定性使其作为MOCVD设备的基座部件有很好的优势,但在生产过程中石墨会因为腐蚀性气体和金属有机物的残留,使其发生腐蚀掉粉,石墨基座的使用寿命会大打折扣。与此同时,掉落的石墨粉体会对芯片造成污染。
涂层技术的出现能够提供表面粉体固定、增强热导率、均衡热分布,成为了解决该问题的主要技术。石墨基座在MOCVD设备中使用环境,石墨基座表面涂层应满足包覆性良好、结合强度高、化学稳定性高等特点。
SiC具有耐腐蚀高热导率、抗热冲击、高的化学稳定性等优点,能很好地在GaN外延气氛中工作。除此之外,SiC的热膨胀系数与石墨的热膨胀系数相差很小,因此SiC是作为石墨基座表面涂层的首选材料。石墨基座一般经过碳化硅涂层,碳化硅涂层是一种具有致密、耐磨损、高耐腐蚀性和耐热性以及卓越的导热性的涂层,碳化硅涂层与石墨部件紧密结合,延长了石墨部件的使用寿命,并实现了生产半导体材料所需的高纯度表面结构。
四、SiC晶体结构
目前常见的SiC主要是3C、4H以及6H型,不同晶型的SiC用途不同。如4H-SiC可制造大功率器件;6H-SiC最稳定,可制造光电器件;3C-SiC因其结构与GaN相似,可用于生产GaN外延层,制造SiC-GaN射频器件。3C-SiC也通常被称为β-SiC,β-SiC的一个重要用途就是用作薄膜和涂层材料,因此,目前β-SiC是作涂层的主要的材料。
碳化硅有两种主要的晶型,低温稳定的立方晶系(β-SiC)和高温稳定的六方晶系(α-SiC)。其中,β-SiC是面心立方闪锌矿结构,Si和C形成互相套的面心立方结构,沿着立方体体对角线错开1/4的长度,Si原子处在相邻的4个C原子构成的正四面体中。
而α-SiC为六方纤锌矿结构,C 原子为六方堆积,Si 原子处在C原子构成的正四面体中。这种共价键四面体结构决定了 SiC 晶体有很高的稳定性,即使高温下也有很高的强度。α-SiC 因其结构单元层的不同堆垛方式衍生出 2H、4H、6H、15R等多晶型,其中工业上应用最广的是α-SiC-6H晶型,α-SiC-4H单晶片则多用于功率半导体器件的衬底材料。α-SiC-6H晶型的力学性能优异,而α-SiC-4H晶型的绝缘性能高。
图3. SiC的三种晶体结构示意图
五、实验部分
本实验采用苏州浪声科学仪器有限公司的FRINGE桌面式X射线衍射仪,对某半导体材料有限公司提供的石墨基座上SiC涂层及石墨基座上无定形碳涂层进行物相检测。
(1)样品展示
图4. 石墨基座上无定形碳涂层及石墨基座上SiC涂层实物图
(左图—记为无定形碳-石墨,右图—记为SiC-石墨)
(2)分析条件
仪器型号:FRINGE | 靶材:Cu靶(CuKα) |
附件:Z轴样品台 | 管压/管流:30kV/20mA |
扫描模式:θ-θ扫描 | 测试范围:10-70° |
步长:0.03°/step | 积分时间:400ms/step |
图5.样品安装测试图
(3)结果与结论
图6.无定形碳-石墨的衍射图谱及定性结果
图7.无定形碳-石墨与石墨基座的叠加衍射图谱
图8. SiC-石墨的衍射图谱及定性结果
(4)分析结果
1、采用常规对称衍射几何,测试过程中,样品固定不动,光管和探测器为θ-θ耦合,即光管转过θ角,光管也转过θ角。由于涂层厚度达到微米级,粉末衍射模式下测试此涂层样品,衍射信号反馈好,可以很好满足测试需求。
2、图6展示了在常规粉末衍射θ-θ扫描模式下石墨基座上无定形碳涂层的衍射图谱,可以看出尖锐的衍射峰来源于石墨,其PDF卡片号为00-056-0160。图7展示的无定形碳-石墨与石墨基座的叠加衍射图谱。从对比结果来看,负载无定形碳涂层的石墨(002)晶面具有不对称峰形(“左缓右急”),同时其比石墨基座的(002)晶面的半峰宽要大很多,可以确定“无定形碳-石墨”这个样品的石墨基座负载上了无定形碳涂层。
3、图8展示了在常规粉末衍射θ-θ扫描模式下石墨基座上SiC碳涂层的衍射图谱,可以看出衍射峰对应于为面心立方结构的3C-SiC,PDF卡片号为01-074-2307。
六、结论
使用苏州浪声的桌面式X射线衍射仪FRINGE,可对SiC涂层等样品进行晶型鉴定,能够为材料的研发、生产、质量管控等提供强有力的数据支撑,及时调整工艺条件,获得高质量产品。