一、药物样品信息
本实验采用苏州浪声科学仪器有限公司的界FRINGE 系列桌面式X射线衍射仪，根据【中国药典 2020版 第二部】对某公司生产的蒙脱石散药物样品进行检测衍射分析。
二、药物前处理步骤
（1）将蒙脱石散取约4g，加水50ml,搅拌，滤过，滤渣于105℃干燥，之后研磨成细分过筛200目；
（2）分别取（1）中的蒙脱石散样品适量置于载样架上，将载样架放入干燥器（含饱和氯化钠溶液，20℃时相对湿度约75%）中约12小时；
（3）将（2）中样品架上的样品压平，按照X射线衍射法（通则0451粉末X射线衍射法）测定。
三、测试参数设置
| 仪器型号：界FRINGE | 【全谱扫描设置】 | 【局部扫描设置】 |
| 靶材：Cu靶 | 角度范围：2-80° | 角度范围：15-35° |
| 管压：40kV | 步宽：0.05°/step | 步宽：0.02°/step |
| 管流：40mA | 测试时间：0.6s/step | 测试时间：1.2s/step |
四、分析结果
（1）蒙脱石散鉴别
| 对照图谱中蒙脱石特征峰 | 5.8° | 19.8° | 61.9° |
| 蒙脱石散 | 5.867 | 19.891 | 61.85 |
蒙脱石散特征峰位展示图
【结果判定】
蒙脱石散鉴别：供试品的X射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰【衍射角(2θ)分别约为5.8°、19.8°和61.8°】一致。
通过对待测药物的衍射谱图分析，可以观察到5.867°，19.891°，61.85°的衍射峰，与蒙脱石特征峰基本一致。
（2）方英石及其他杂质鉴别
蒙脱石散的局部衍射图谱（未扣背景）
蒙脱石散的局部衍射图谱（扣背景）
【结果判定】
方英石及其他杂质：蒙脱石特征峰(2θ约为19.8°)、方英石衍射峰(2θ约为22.0°)和其他杂质衍射峰的峰顶至底线的高度，计算各峰高相对于蒙脱石特征峰高的比值。在供试品的X射线粉末衍射图谱中，方英石衍射峰的峰高比不得过50%，其他单个杂质衍射峰的峰高比不得过70%。
通过对蒙脱石散的15-35°衍射谱图的分析，可以观察到蒙脱石的特征峰位19.824°，峰高1210；石英的特征峰位26.66°，峰高163。石英/蒙脱石峰高比值分为：13.47%<70%，药品杂质管控达标。
